三周专利更新 – 免费版本

开发了一种三层复合固态电解质膜，包含面向正极的卤化物固态电解质层、面向负极的硫化物固态电解质层，以及位于两者之间防止界面副反应的阻隔层。

卤化物层由Li₃InCl₆（离子电导率：1.8 × 10^-3 S/cm，厚度：60 μm）与PTFE粘合剂（质量比95:5）组成。硫化物层由Li₆PS₅Cl（离子电导率：5.5 × 10^-3 S/cm，厚度：60 μm）与PTFE粘合剂（质量比95:5）组成。两层均通过纤丝化处理后经反复轧制（60°C，5分钟）制备。

阻隔层由Ta掺杂LLZTO（锂镧锆氧化物，离子电导率：1.0 × 10^-3 S/cm，厚度：10 μm）与PVDF粘合剂（质量比95:5）在N-甲基吡咯烷酮（NMP，固含量60%）中配制而成。浆料经混合（2000转/分，15分钟）、消泡（500转/分，10分钟）后涂覆于铝箔，干燥（80°C，8小时）。三层材料经压合（2吨压力，60°C，10分钟）。

阻隔层：卤化物层：硫化物层的厚度比为1：6：6。离子导电率比值为阻隔层：卤化物层=1：1.8，阻隔层：硫化物层=1：5.5。

采用NCM811正极（含17质量% Li₃InCl₆）与石墨-氧化硅负极的全电池，在0.1C倍率下首充放电容量达206 mAh/g，库仑效率为92.4%。在1C倍率（25°C）条件下经100次循环后，容量保持率达90.6%，而无阻隔层的电池仅为72.6%。

将镁有机盐组合物（三基柠檬酸镁、二基柠檬酸镁、葡萄糖酸镁或混合盐Mg₃Cit_2-xAcs_x，其中Cit代表柠檬酸盐，Acs代表乙酸盐）溶解于水中。通过沉淀使溶液形成镁有机盐组合物颗粒。

采用粘合剂（70质量%柠檬酸镁、20质量%聚月桂基甲基丙烯酸酯、10质量%聚乙二醇）将镁有机盐颗粒造粒。在惰性气氛下通过控温加热至700-1100°C对颗粒进行热解，形成含碳与MgO的前驱体复合颗粒。

通过酸溶液（柠檬酸、硫酸或碳酸）溶解并洗涤，选择性去除MgO。蚀刻过程将前驱体复合颗粒转化为多孔碳颗粒。该多孔碳具有500-4800 m²/g的BET比表面积和0.5-5.0 cm³/g的总孔体积。

采用硅烷（SiH₄）作为前驱体，通过化学气相沉积法将硅渗入多孔碳颗粒，形成硅-碳复合颗粒，其孔隙内沉积有硅纳米颗粒（D50：1-100 nm）。

剩余孔隙通过乙炔或丙烯气相沉积形成碳涂层实现封堵。经颗粒粉碎后获得粒径D50为1-20 μm的硅碳复合颗粒。

在锂离子半电池测试中，该硅碳复合材料经800次循环后仍保持约80%的容量保持率。

通过双粒子法合成了具有双峰粒径分布的富锂正极材料。首先在反应器中（60°C，NaOH和NH₃·H₂O）共沉淀Ni_0.33Mn_0.67(OH)₂前驱体，制备出具有二次粒子形态的正极活性材料颗粒。将氢氧化物前驱体与氢氧化锂在干式高速混合机中混合（约5分钟），随后煅烧（升温速率：2℃/min至900℃，恒温预定时间）。材料自然冷却后分级处理，制得二次粒子。

通过类似条件共沉淀Ni_0.57Co_0.11Mn_0.32(OH)₂前驱体制备单颗粒形态的第二种正极活性材料。前驱体在干燥高速混合机中与氢氧化锂混合（≈5分钟），并在更高温度下煅烧（升温速率：2℃/min至980℃，7小时）。材料经自然冷却、粉碎、分级后获得单颗粒。

该双峰材料由Li_1.15(Ni_0.33Mn_0.67)O₂二次颗粒（Li/Me=1.25，D50=12μm，质量分数60%）与Li_1.39(Ni_0.57Co_0.11Mn_0.32)O₂单颗粒（Li/Me=1.39，D₅₀=3 μm，质量分数40%）组成。该材料呈现I(003)/I(006)峰强度比为74.45。在硬币半电池测试中，该双峰材料展现出86%的倍率特性（1.0C/0.1C放电容量比），经100次循环后电压降为103mV（0.1C恒流/恒压充电至4.6V；1C放电至2.0V，45°C环境）。

仅含二次颗粒（100质量%）的对照材料呈现更高电压降（152 mV），而仅含单颗粒（100质量%）的材料则表现出较低倍率特性（73%），这充分证明了双峰分布策略的优势。

开发了一种质子交换膜燃料电池（PEMFC）阳极催化剂层，其包含氢氧化反应催化剂、离子导电材料以及具有超低铱负载量的氧析出反应（OER）催化剂，以增强电池的逆转耐受性。

配制钌和铱氯化物盐的水溶液，目标原子比为Ru：Ir=9：1（总体Ru/Ir摩尔比为9：1），固体含量为22.18%。溶液在220°C下进行喷雾干燥（雾化器压力1.5 bar，空气流量9.4 kg/h），收集的固体产物在500°C下煅烧（1小时，空气气氛）。煅烧后的材料使用0.08厘米筛网的球磨机进行研磨，随后在700°C下进行二次煅烧（1小时，空气气氛）。

所得氧析出反应催化剂呈现单一四方晶系氧化物相，其中铱和钌以固溶体形式共存。X射线衍射证实未存在明显的RuO₂或IrO₂相。拉曼光谱显示约520 cm^-1处存在主导峰，其位置介于Ir[IV]与Ru[IV]标准物质之间，证实了混合氧化物结构。晶粒尺寸为12.2 nm，BET比表面积达7.60 m²/g。X射线光电子能谱（XPS）揭示表面富集现象：表面Ir:Ru摩尔比为1:5.1，而体相比值为1:9。

制备的膜电极组件（MEA）中，阳极催化层采用含氧气进化反应催化剂的结构，铱负载量为0.002-0.015 mg/cm²，配合60质量% Pt/C氢氧化催化剂（0.08 mg-Pt/cm²） 以及全氟磺酸（PFSA）离子聚合物（占碳载体的70-90%质量分数）。在200 mA/cm²条件下进行的电池反转测试表明：含0.007-0.015 mg Ir/cm²的MEA相比基准MEA（含0.069 mg Ir/cm²铱钽混合氧化物）具有显著更低的负反转电压及更长的失效时间。电子探针微区分析证实，在持续反转保持条件下，未检测到铱或钌从阳极向阴极迁移。

Ru/IrO固溶体：Ru/Ir/O混合氧化物催化剂（Ru:Ir=9:1）
RuO₂基准：二氧化钌基准材料
IrO₂基准：二氧化铱基准材料